Comment faire de la cire de son de riz: une méthode efficace

La cire de son de riz est une sorte de cire végétale naturelle. C’est un mélange d’esters formés par différents acides gras et alcools monohydriques, une sorte de sous-produit séparé du raffinage de l’huile de son de riz, et une matière première essentielle de l’industrie oléochimique [1][2]. La cire de son de riz raffinée est un solide blanc, et par rapport à d’autres cires végétales, elle présente les avantages de non-toxicité, de dureté élevée, de bonne texture, etc. [3]. Il peut être largement utilisé dans les domaines du cuir, du papier, des plastiques, de l’industrie alimentaire et de l’industrie chimique fine, etc.

À l’heure actuelle, la cire de son de riz est principalement extraite de la pâte de son de riz obtenue à partir de l’huile de son de riz, et les méthodes d’extraction comprennent la méthode de filtration de sacs, la méthode de saponification presse-filtre et la méthode d’extraction au solvant, etc. Bien que la méthode de filtration à manches et la méthode de saponification à filtration à la presse aient des procédés simples et un faible coût d’équipement, la qualité de la cire est médiocre, il y a une grande quantité d’huile recyclée et de déchets de cire, et il y a une grande quantité de rejets d’eaux usées [4].

La méthode d’extraction au solvant utilise la différence de solubilité entre la cire et l’huile dans les solvants organiques pour séparer, et cette méthode permet d’éliminer une partie des phospholipides tout en extrayant la cire raffinée de son de riz [5][6]. Par conséquent, la méthode d’extraction au solvant est largement utilisée au pays et à l’étranger [7].

Comment faire de la cire de son de riz dans une méthode efficace? Dans cet article, pour les caractéristiques de la pâte de cire d’huile de son de riz, la cire de pâte de cire d’huile de son de riz dans le dégraissage, la décoloration, le dégommage, la désodorisation et d’autres conditions de processus pour des expériences exploratoires, de sorte que les cires raffinées sont en conformité avec les exigences des matières premières chimiques fines, telles que les produits chimiques quotidiens, la nourriture, les auxiliaires pharmaceutiques.

1 matériaux et méthodes

1.1 matériaux d’essai

Matières premières: n-heptane, acétate d’éthyle, éther de pétrole et isopropanol, fournis par Tianjin Ruijinte Chemical Co., Ltd. Sauf indication contraire, tous les réactifs ci-dessus sont des réactifs purs analytiques; Peroxyde d’hydrogène, fourni par Zhejiang J J J J Jiahua Hydrogen peroxide Co., Ltd; Acide citrique, fourni par COFCO Bioenergy Co., Ltd; Acide phosphorique, fourni par Henan Shoujie Chemical Products Co., Ltd; Charbon actif, fourni par Jiangsu Zhuxi charbon actif Co., Ltd; Argile Active, fournie par Mount Huangshan Baiyue Active clay Co., Ltd; Résine échangeuse d’ions, fournie par Zhejiang Zhengguang Industrial Co., Ltd.

Instrument et dispositif: évaporateur rotatif RE-54A, produit par Shanghai Bajiu Industrial Co., Ltd; 7890B chromatographie en phase gazeuse, produit d’agilent Technology (China) Co., Ltd; Testeur de point de fusion WRR, un produit de Beijing Zhongyi Boteng Technology Co., Ltd; Spectrophotomètre de transmission CS-810, produit par Shenzhen San'enshi Technology Co., Ltd; L3-5KR centrifugeuse congelée est un produit de Xinbeixi Instruments scientifiques (Shandong) Co., Ltd.

1.2 méthodes d’essai

1.2.1 détermination des propriétés physiques et chimiques des matières premières

Les méthodes d’analyse des indicateurs physicochimiques de la pâte de cire de son de riz sont présentées au tableau1.

Tableau 1 méthode d’essai pour les indices physiques et chimiques de la pâte de cire de son de riz

1.2.2 dégraissage

Peser avec précision 20 g de pâte de cire, ajouter différents solvants organiques à différentes températures avec un rapport matérial-liquide de 1:3, en remuant à une température constante pendant 1 h, puis lentement refroidi à 5 ℃ précipitation, centrifugation à basse température, le surnageant récupéré solvant et l’huile neutre, le précipité inférieur séché sous pression réduite et pesé pour mesurer sa pureté et le rendement.

1.2.3 décoloration

Peser avec précision 20 g de cire brute après dégraissage, faire fondre la cire brute à 95 ℃ avec chauffage et agitation, puis ajouter un rapport de masse de 7% d’adsorbant, remuer à température constante pendant une période de temps spécifiée, garder au chaud et filtrer, et mesurer la chromaticité.

1.2.4 dégommage

Peser avec précision 20 g de cire brute après décoloration, faire fondre la cire brute à 95 ℃ avec le chauffage et l’agitation, puis ajouter le rapport massique de 10% d’agent de dégommage, remuer à température constante pendant une période de temps spécifiée, puis centrifuger avec la conservation de la chaleur et mesurer la quantité de gomme.

1.2.5 désodorisation

Peser avec précision 20 g de cire brute après dégommage, faire fondre la cire brute à 95 °C, puis la porter à la température spécifiée, puis sous vide de 2 bar et un débit de 1 L/H de vapeur d’eau, la vaporiser pendant 1 H, puis la refroidir et vérifier son odeur.

2 résultats et analyse

2.1 indice des matières premières

Mongolie intérieure Doli Food Co a fourni de la pâte de cire de son de riz. Les résultats des indices physicochimiques de la pâte de cire de son de riz sont présentés au tableau 2.

Tableau 2: taux de croissance annuel moyen Résultats de la détermination des indices physicochimiques de la pâte de cire de son de riz

2.2optimisation du processus de raffinement

2.2.1 dégraissage

Le principal facteur influençant le déshuilage de la pâte de cire d’huile de son de riz est le choix des solvants [6]. Différents solvants ont été sélectionnés pour tester la solubilité de la cire à différentes températures.

La solubilité de la cire de son de riz dans différents solvants est illustrée à la Figure 1.

Tableau 2 résultats de la détermination des indicateurs physico-chimiques de la cire de son de riz

Selon la Figure 1, l’éther de pétrole, l’acétate d’éthyle, l’isopropanol et le n-heptane ont été choisis comme solvants d’extraction pour l’expérience, et la pâte de cire a été traitée à l’aide d’une seule méthode d’extraction.

La pureté et le rendement de la pâte de cire extraite avec différents solvants sont indiqués à la Figure 2.

Figure 2 pureté et rendement de la pâte de cire extraite avec différents solvants

La Figure 2 montre qu’en termes de pureté de la cire extraite, le solvant a le meilleur effet d’extraction avec le n-heptane, suivi de l’éther de pétrole, de l’acétate d’éthyle et de l’isopropanol. La teneur en pureté de la cire de son de riz obtenue par traitement au n-heptane peut atteindre 92%, mais le rendement n’est que de 53%; La pâte de cire traitée à l’acétate d’éthyle a non seulement obtenu une pureté de 90% pour la cire de son de riz, mais a également obtenu un rendement allant jusqu’à 95%. Après un examen complet, l’acétate d’éthyle a été choisi comme solvant pour extraire la cire de son de riz et enlevé à 70 ℃. Après extraction secondaire, la pureté de la cire de son de riz est aussi élevée que 99,5%, et la teneur en huile est inférieure à 0,3%.

2.2.2 décoloration

La cire brute de son de riz a une couleur profonde et une teneur élevée en pigments, ce qui affecte sérieusement l’apparence et la performance des produits de cire [7], et les conditions de processus pour enlever un grand nombre de pigments et d’autres impuretés de la cire seront explorées par des méthodes d’adsorption chimique et physique. Le charbon actif (7%), l’argile blanche activée (7%), la résine échangeuse d’ions (7%) et le peroxyde d’hydrogène (7%) ont été utilisés pour étudier l’effet de l’élimination de la couleur à différents moments.

La chromaticité et la vitesse de décoloration des cires brutes avec différents agents de décoloration sont indiquées sur la figure 3.

Figure 3 chromaticité et taux de décoloration de la cire brute sous différents Agents décolorants

Comme le montre la Figure 3, 7% de charbon actif a le meilleur effet de décoloration sur la cire brute. En revanche, d’autres agents de décoloration ont les effets de décoloration suivants: argile activée, peroxyde d’hydrogène et résine échangeuse d’ions. À mesure que le temps de décoloration se prolonge, le taux de décoloration continue d’augmenter. À 50 minutes, le taux de décoloration a déjà atteint 99%, et après 50 minutes, l’amélioration du taux de décoloration n’est plus si significative. Compte tenu de l’efficacité et du coût de la décoloration, le taux de décoloration n’est plus sensiblement amélioré. Par conséquent, en choisissant un temps de décoloration de 7% de charbon actif de 50 minutes, on peut réduire la chromaticité de la cire brute à moins de 1,0.

2.2.3 dégommage

En raison de la faible quantité de phospholipides, de métaux lourds à l’état de traces, de protéines, de sucres et de certains pigments sensibles à la chaleur et d’autres gommes dans la cire brute, il affecte sérieusement l’application de cire de son de riz dans les industries haut de gamme [8]. Le dégommage sera effectué par la méthode d’hydratation, la méthode d’acidification et la méthode d’adsorption, et le dégommage de la cire de son de riz sera étudié par quatre procédés, à savoir, l’eau purifiée, une solution d’acide phosphorique à 10%, une solution d’acide citrique à 10%, et l’argile blanche activée.

Les expériences ont été menées à une température de dégommage de 95 ℃, avec 10% d’eau purifiée ajoutée, 10% de solution d’acide phosphorique ajoutée, 10% de solution d’acide citrique ajoutée, et 10% d’argile activée ajoutée. Le temps fixé était de 10, 30, 50, 70 et 90 minutes.

La teneur en gomme et la vitesse de dégommage des cires brutes par différentes méthodes de dégommage sont indiquées sur la figure 4.

Figure 4 teneur en gomme et taux de dégommage de la cire brute par différentes méthodes de dégommage

La Figure 4 montre qu’une solution d’acide citrique à 10% a le meilleur effet de dégommage sur la cire brute. Avec l’extension du temps, le produit de dégommage peut atteindre 100% à 90 minutes, enlevant complètement la gomme. En effet, l’acide citrique peut mieux convertir les phospholipides en phospholipides hydratés et former des flocons pour adsorbe des impuretés telles que des métaux lourds et des pigments thermosensibles. Par conséquent, le choix d’une solution d’acide citrique pour le dégommage de la cire brute et le dégommage à 95 ℃ pendant 90 minutes peut contrôler la teneur en gomme de la cire brute en dessous de 0,1%.

2.2.4 désodorisation

En raison de l’application de cire de son de riz dans le domaine des produits chimiques quotidiens, de la nourriture, des auxiliaires pharmaceutiques, etc., le goût et l’odeur acides affectent sérieusement sa large application. À haute température et à vide élevé, on utilisera la vapeur pour éliminer les stérols et les substances aromatiques à faible ébullition pour obtenir l’effet d’inodore et de mauvais goût [8].

Dans ce qui suit, nous allons tester l’effet du décapage à la vapeur pendant 1 h sous un vide de 2 bars selon 150, 160, 170 et 180 ℃.

L’effet de la désodorisation par extraction à la vapeur à différentes températures est illustré au tableau 3.

Tableau 3 effet de la désodorisation par Stripping à différentes températures

Le tableau 3 montre que dans les conditions de 160 ℃ et 2 bar, l’odeur a été enlevée pendant 1 heure, et l’odeur a atteint 0. Cependant, à mesure que la température augmentait, l’odeur augmentait. Selon l’analyse de la composition de la cire de son de riz par Sindhu KTC et al. [9], la cire de son de riz raffiné était principalement composée d’esters gras C42, et en outre, il contenait également une petite quantité d’esters insaturés, des stérols, des triglycérides, de la vitamine E. à mesure que la température augmente, une certaine cire est oxydée, les esters à faible point de fusion et les esters insaturés sont détruits, et certaines choses comme la vitamine E sont également enlevés. Par conséquent, les conditions de processus de 160 ℃, 2 bar, et 1 heure d’extraction à la vapeur sont sélectionnées pour la désodorisation, et l’odeur de la cire de son de riz désodorisée est 0.

2.3 Test des propriétés physico-chimiques de la cire de son de riz raffinée

La cire brute a été extraite de la pâte de cire par extraction à l’acétate d’éthyle et raffinée par décoloration, dégommage et désodorisation pour obtenir de la cire de son de riz de haute qualité.

Les propriétés physiques et chimiques de la cire de son de riz raffinée sont indiquées au tableau 4.

Tableau 4: taux de croissance annuel moyen Propriétés physico-chimiques de la cire de son de riz raffinée

Comme le montre le tableau 4,Fabrication de la cire de son de rizPar cette méthode, les indices de performance physique et chimique de la cire de son de riz raffinée atteignent non seulement les exigences de la norme GB1886.84 de codex alimentaire domestique et internationale, de l’américain FDA-21CFR184.1978 et de 175.320, de l’européen E903, nr. 231/2012, mais également une cire haut de gamme avec une pureté de plus de 99,5 %, une chromaticité est moins de 1,0, et un degré olfactif est zéro. Il montre qu’après le processus de déshuilage, de décoloration, de dégommage et de désodorisation, nous pouvons obtenir la cire de son de riz de haute qualité.

3 Conclusion

L’adoption de la méthode d’extraction au solvant, avec de l’acétate d’éthyle comme solvant, l’extraction 2 fois peut effectivement éliminer les composants non cirés dans la pâte de cire d’huile de son de riz, et obtenir de la cire de son de riz avec une plus faible teneur en huile; Dans le même temps, en adoptant 7% de décoloration par adsorption de charbon actif, 10% de désodorisation par solution aqueuse d’acide citrique, désodorisation par extraction à la vapeur et d’autres processus de raffinage dans des conditions de 160 ℃ et 2 bars, nous avons obtenu la cire de son de riz raffiné avec un point de fusion de 78 ℃, une pureté de 99,6%, et une teneur en huile de moins de 0,3%, une teneur en gomme de moins de 0,1%, la couleur de moins de 1,0, et l’olfaction de zéro. La pureté est 99,6%, la teneur en huile est inférieure à 0,3%, la teneur en gomme est inférieure à 0,1%, le chroma est inférieur à 1,0 et l’odeur est 0. Tous les index du produit répondent aux exigences de la norme internationale du Codex Alimentarius, et il peut satisfaire l’application dans le domaine de la chimie fine des produits chimiques quotidiens, des denrées alimentaires, des produits pharmaceutiques et des auxiliaires, et ainsi de suite.

Référence:

[1] Li Yunming, Liang Shaohua, Wu Zhongying, et al. Raffinage de l’huile de son de riz et technologie de Production de cire de fureur [J]. Chine pétrole & Fats, 2006(7):33-35.

[2] Kolattukudy P E. chimie et biochimie des cires naturelles [M]. Amsterdam: Elsevier, 1976:37-49.

[3]Bi Yanlan. Oléochimie [M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2005: 102-108.

[4] Chen Xiaojun. Préparation et Application de cire de son de riz raffinée [D]. Zhengzhou: université de technologie du Henan, 2011.

[5] Li Yunming, Liang Shaohua, Wu Zhongying, Et Al. Raffinage de l’huile de son de riz et technologie de Production de cire de son [J]. Chine pétrole & Fats, 2006, 31(7):33-35.

[6] [traduction] Sengupta A, Ghosh M, Bhattacharyya D K. Dosage antioxydant In vitro de chaîne moyenne gras acide riche riz son huile Par rapport à l’huile de son de riz indigène [J]. Journal des sciences de l’alimentation & Technology, 2015, 52(8):5188-5195.

[7] Pereira E, Einloft S,Seferin M, et al. Dégradation enzymatique du son de riz: problème Ou opportunité? [J]. Valorisation des déchets et de la biomasse, 2019, 10(4):755-762.

[8]Huang Xian-Chi. Nouveaux Concepts et méthodes de décoloration des graisses et huiles alimentaires dans les pays étrangers [J]. China Oils and Fats, 2003,28(9):64.