Comment extraire et tester l’octacosanol?

Depuis 1937, lorsque des chercheurs étrangers ont extrait de l’huile de germe de blé un alcool à chaîne droite contenant 28 atomes de carbone, on a découvert qu’il avait des effets thérapeutiques sur les troubles de la reproduction humaine....... Depuis lors, des scientifiques de différents pays ont commencé à se consacrer à la recherche liée à l’octacosanol.Octacosanol (1-octacosanolou n-octacosanol), également connu sous le nom d’alcool de montagne, est un alcool aliphatique supérieur naturellement présent [1].

L’octacosanol a été découvert pour la première fois dans le germe de rizEt germe de blé. Avec l’amélioration Et etl’approfondissement des méthodes de recherche, il a été constaté qu’il est largement répandu dans l’épiderme et les organes internes des animaux, les substances cireuses sécrétées par les insectes, et les lipides dans les racines, les tiges, les feuilles, les coquilles et les graines des plantes, soit sous forme liée (sous forme d’esters de cire) ou libre. Après purification, il peut être utilisé comme additif dans les médicaments et les aliments de santé [2]. La formule structurale de l’octacosanol est illustrée à la Figure 1, avec une masse moléculaire relative de 410. Il s’agit d’une poudre blanche ou d’un cristal écailleux dont le point de fusion est de 81°C à 83°C. Il est soluble dans des solvants organiques tels que l’éthanol chaud, l’éther, le benzène, le toluène, le chloroforme, le dichlorométhane et l’éther de pétrole, mais insoluble dans l’eau [3]. L’octacosanol a pour effet d’améliorer les fonctions physiologiques humaines, qui se manifestent principalement comme: améliorer l’endurance et l’énergie; Amélioration de la sensibilité de réaction; Améliorer la résistance au stress; Soulager les douleurs musculaires; Améliorer la fonction myocardique; Abaisser la pression artérielle systolique; Et augmenter le body' S taux métabolique [4-9].

Aux États-Unis, au Japon et dans d’autres pays,L’octacosanol est largement utilisé comme additif alimentaire naturelEt la médecine naturelle à large spectre dans les boissons pour sportifs, les produits de santé naturels, les produits pharmaceutiques et les cosmétiques [10-12]. Au cours des dernières années, la préparation de l’octacosanol et le développement de produits connexes sont progressivement devenus un point de référence pour les chercheurs scientifiques nationaux.

1 Extraction de l’octacosanol

Octacosanol libre est rarement trouvé dans les plantes naturellesEt les animaux, et la plus grande partie existe sous forme d’esters d’alcool gras. Les principales méthodes utilisées pour extraire l’octacosanol des produits naturels sont la réduction, l’hydrolyse et les méthodes au solvant. Ces dernières années, la technologie émergente d’extraction supercritique du dioxyde de carbone, la technologie de distillation moléculaire et la technologie d’extraction assistée par ultrasons ont également été appliquées à l’extraction de l’octacosanol.

1.1 méthode de réduction

Le procédé de réduction est utilisé pour préparer des alcools gras en réduisant des acides gras à longue chaîne avec des alcools à faible teneur en carbone. Cependant, il est rare de signaler l’utilisation d’acides gras pour réduire les alcools à haute teneur en carbone. Zhang Xiangnian Et al.[13] ont utilisé de la cire d’abeille comme matière première, ont ajouté du LiAlH à l’éther et l’ont réduit à 70 °C à 80 °C pendant 2,5 h pour obtenir un mélange d’alcools plus élevés. Après purification par distillation moléculaire, le taux de récupération des alcools supérieurs a atteint 96%, dont 96% pour les alcools supérieurs.La teneur en octacosanol était d’environ 16,7%.

1.2 hydrolyse

La méthode de production d’alcools gras à longue chaîne par hydrolyse a été rapportée dans la littérature des années 50. Les étapes spécifiques sont: saponification du cétane avec une solution d’éthanol alcalin, distillation pour éliminer l’éthanol, et le résidu est un mélange d’acides gras (ou sels gras) et d’alcools libres. Ensuite, une grande quantité d’eau est ajoutée au système de réaction, chauffée et raffinée, Et puis en ajoutant du CaC12 pour le précipiter, vous pouvez obtenir un mélange d’alcools dont l’alcool cétylique. En Chine, il y a eu beaucoup de rapports sur la recherche d’extraire l’hexacosanol deCire de son de rizUtilisant la méthode d’hydrolyse [14], et il a déjà été mis en production.

1.3 méthode au solvant

Dans la méthode d’extraction au solvant,Cire de son de riz et cire d’abeilleSont d’abord saponifiés en phase alcoolique, puis extraits à plusieurs reprises avec plusieurs solvants, et enfdansséparés par chromatographie sur colonne ou distillation. Pour augmenter la pureté, de multiples chromatographies et distillations sont souvent nécessaires, et finalement la cristallisation au solvant est utilisée pour obtenir un produit de haute pureté. Les solvants couramment utilisés sont l’acétone, le butanone, le méthanol, l’éthanol, l’hexane, l’heptane, le chloroforme, le benzène et d’autres solvants organiques [13,14].

1.4 extraction supercritique de dioxyde de carbone

L’extraction de fluide supercritique est utilisée. Après que la matière première soit séparée en deux étapes, un produit de grande pureté (80%-90%) d’octacosanol peut être obtenu, et il n’y a aucun problème tel que le résidu de solvant, qui favorise l’amélioration de la qualité du produit. Huo Yanrong et Al., et al.[15] ont établi un modèle de procédé pour l’extraction de l’octacosanol de la bagasse de canne à sucre à l’aide de la méthode de la surface de réponse (RSM) au CO2 supercritique. Le conseil des ministresRendement maximal d’extraction de l’octacosanolÉtait 7. 5855 mg/g. Selon le dernier rapport de 2012, le rendement d’octacosanol obtenu par extraction supercritique à partir de résidus de canne à sucre est supérieur à celui obtenu par extraction à chaud d’éthanol solvant [16].

Cette méthode est simple et a un rendement élevé, mais l’extraction supercritique nécessite un équipement de qualité relativement élevée et n’est pas encore largement utilisée dans l’extraction de l’octacosanol.

1.5 distillation moléculaire

Les avantages de la distillation moléculaire sont que le mélange résultant d’alcools primairesHaute teneur en octacosanol, le produit a un large éventail d’utilisations, le processus de séparation et de purification est relativement simple, le taux de récupération est relativement élevé, et l’ensemble du processus est respectueux de l’environnement. Liu Fangbo et al. [17] ont utilisé la technologie de distillation moléculaire pour améliorer l’efficacité de séparation de l’octacosanol. Un évaporateur à couche mince A Aété utilisé à une température de 170 °C et un distillateur moléculaire à une température de 210 °C pour obtenir un produit final d’octacosanol d’une pureté de 52,6 %.

L’application de la technologie de distillation moléculaire à laExtraction et purification de l’octacosanolPeut réaliser une production continue d’octacosanol, améliorer l’efficacité de la séparation, réduire le temps de séparation et améliorer la qualité du produit [18]. Xu Songlin [19] a étudié la méthode d’extraction d’un mélange d’alcools gras primaires supérieurs de la cire d’abeille et de purification du mélange. La méthode utilise de la cire d’abeille saponifiée comme matière première, et le 28-méthyl-alcool est obtenu par distillation moléculaire. La clé de la méthode consiste à utiliser le résidu de l’étape de distillation précédente comme matière première pour l’étape de distillation suivante, répétant ainsi le processus de distillation. Certains chercheurs utilisent également la cire blanche d’insectes comme matière première et choisissent la méthode de saponification en phase alcoolique pour préparer les alcools gras à longue chaîne. La technologie de distillation moléculaire à plusieurs étapes est utilisée pour purifier le produit, ce qui rend la pureté de l’octacosanol atteindre environ 80,6%, ce qui est nettement mieux que la méthode conventionnelle de distillation sous vide.

1.6 extraction par ultrasons

Dans des conditions d’extraction améliorée par ultrasons, des alcools gras à haute teneur en carbone peuvent être extraits deCire de son raffinéePar un procédé d’échange d’ester. Des données de recherche pertinentes montrent que les paramètres optimaux du procédé de transestérification sont une puissance ultrasonique de 200 W, une température de réaction de 60 °C, un rapport alcool de cire de 1:10, un temps de réaction de 6 h et un dosage de catalyseur de 1,5%. Le rendement en octacosanol est d’environ 14,7% [20].

2. Méthode de détection de l’octacosanol

La chromatographie en phase gazeuse est utilisée pour l’analyse qualitative et quantitative, et peut être employée pour déterminer laTeneur en octacosanol dans les alcools gras mélangésOu préparations [2,21,22]. Il a été démontré que la détection simultanée de l’octacosanol et du tricosanol peut être réalisée par chromatographie en phase gazeuse [23].

L’octacosanol est un alcool gras plus élevé....... Zhang Jing et al. [24] ont utilisé la détection par chromatographie en phase gazeuse et par ionisation à la flamme d’hydrogène pour déterminer quantitativement la teneur en octacosanol dans les aliments diététiques. L’échantillon a d’abord été extrait avec une solution mixte, puis le réactif de dérivation Silyl-991 a été utilisé pour dériver et purifier l’extrait. Puis l’hexane a été utilisé comme solution d’extraction, de l’eau a été ajoutée pour éliminer les impuretés, Enfin, l’extrait a été séparé et détecté à l’aide d’un chromatographe en phase gazeuse à colonne capillaire et d’un détecteur à ionisation de flamme d’hydrogène. L’octacosanol et les impuretés étaient bien séparés. Dans la plage linéaire de 0,32 ~ 160,00 μg/mL, le coefficient de corrélation R2= 0,9989, et la quantité minimale de détection était de 0,57 ng.  Lorsque la concentration est ajoutée à 3,20 ~ 32,00 mg/kg, le taux de récupération de la méthode varie de 83,13% à 100,63%. La méthode est simple à utiliser, a une sensibilité élevée, une bonne reproductibilité et sélectivité, et une bonne séparation.

Lorsque la teneur en alcools aliphatiques plus élevés dans les alcools aliphatiques mélangés est trop faible, la chromatographie en phase gazeuse capillaire peut être utilisée pour l’analyse afin d’obtenir une meilleure séparation et des résultats d’analyse. La chromatographie en phase gazeuseDosage de l’octacosanol dans l’extrait de tabac, l’extrait d’artemisia et l’extrait d’alcool furfurylique ont été rapportés. Sur une colonne HP-5, l’octacosanol, le triacontanol et d’autres types d’alcools gras à haute teneur en carbone sont bien séparés du triphénylbenzène standard interne [25]. Lei Genhu et al. [26] ont utilisé la chromatographie en phase gazeuse capillaire pour analyser quantitativement la teneur en octacosanol dans les produits naturels. On a utilisé une colonne capillaire en quartz SE-30 (25 m × 0,25 mm, i.d.), une température d’injection de 310 °C, une température de colonne de 280 °C, une température de détecteur de 320 °C, Injection fractionnée, rapport fractionnement 1:100, volume d’injection 0,6 μL, écoulement de gaz de queue 30 mL/min, peut bien séparer les composants, avec une bonne forme de crête, temps de rétention considérablement raccourcis, tous les composants peuvent être élutés dans les 10 minutes, L’équation de régression est la suivante: Y= 148,41x − 0,0642 (R2= 0,9992), la limite de détection est de 0,003 ng; La récupération de la méthode est de 95,18% ~100%, et l’écart type relatif est de 0,68% ~ 1,5%. Une colonne capillaire A été utilisée pour détecter quantitativement l’alcool béhénylique, et la précision, la sensibilité et la reproductibilité de la méthode étaient idéales.

Bien que la chromatographie en phase gazeuse puisse fondamentalement répondre à laLes exigences analytiques pour l’octacosanol,En raison du point d’ébullition élevé de l’octacosanol, qui peut facilement influer sur le processus d’analyse, la chromatographie liquide à très haute pression est une meilleure méthode d’analyse [27]. Cependant, il y a eu relativement peu d’études sur la détection de l’octacosanol à l’aide de la chromatographie liquide à ultra-haute pression.

3 perspectives

La Chine est un grEt en pluspays agricole, avec des rendements élevés de riz, de canne à sucre, de produits apicoles, etc., et les sous-produits agricoles tels que le son de riz, les écorces de canne à sucre et la cire d’abeille peuvent tous être utilisés comme matières premières pour extraire l’octacosanol naturel. L’utilisation complète de ces ressources de sous-produits agricoles, le développement de technologies d’extraction et de produits de préparation connexes, est d’une grande importance pour promouvoir le développement de produits de santé octacosanol naturel et améliorer les avantages globaux des ressources de sous-produits agricoles. Parce qu’il a pour effet d’améliorer de manière significative la fatigue musculaire et d’augmenter la force physique,Poudre d’octacosanolPeut remplacer les stéroïdes et l’oeb pris par les athlètes et d’autres médicaments qui augmentent la force musculaire. Des boissons sportives, des bonbons sportifs, des pâtisseries et d’autres produits contenant de l’octacosanol qui améliorent l’endurance et la résistance à l’hypoxie peuvent être développés pour répondre à la demande du marché. Cependant, les produits de santé domestiques (aliments et cosmétiques) n’ont pas encore officiellement utilisé l’octacosanol comme additif ou matière première, et la sécurité est un facteur clé.

L’octacosanol est difficile à disperserDans les boissons et les aliments fonctionnels composés, de sorte que son application dans les boissons et d’autres produits est considérablement limitée. Des recherches futures dans des domaines connexes permettront à l’octacosanol d’avoir une plus grande gamme d’applications dans les industries des boissons et des produits de santé [28].

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