Comment tester la vanilline dans les aliments?
Résumé:la vanilline et l’éthyl vanilline peuvent apporter une saveur de lait unique aux aliments et ont été utilisés dans les aliments et les boissons, parmi lesquels ils sont plus utilisés dans les produits laitiers, les produits de boulangerie, les boissons et les huiles comestibles. Cependant, la consommation à long terme de vanilline et d’éthyl vanilline peut causer des étourdissements, des nausées et d’autres effets indésirables, qui sont dangereux pour la santé humaine. Par conséquent, il est nécessaire d’analyser la teneur en vanilline et en éthyl-vanilline dans les aliments et de les réguler.
Cet article passe en revue les méthodes utilisées pour laDétermination de la vanillineEt l’éthyle vanilline dans les aliments au cours des dernières années, telles que la chromatographie liquide, la chromatographie liquide - la spectrométrie de masse tandem, la chromatographie en phase gazeuse, la spectrométrie de masse en phase gazeuse -tandem, etc. Il compare les caractéristiques et les différences des différentes méthodes, en vue de fournir des bases théoriques pour le développement futur de méthodes de détection simples, sensibles et rapides pour le dosage de la vanilline et de l’éthyl vanilline, et il a une importance importante pour le contrôle de l’industrie alimentaire. Elle revêt une grande importance pour le contrôle de l’industrie alimentaire.
La vanilline est une saveur naturelle naturelle qui porte le nom scientifique de 4-hydroxy-3-méthoxybenzaldéhyde (Figure 1A), également connue sous le nom de vanilline et de vanilline [1], qui peut être ajoutée aux produits alimentaires pour leur donner une saveur laiteuse distinctive et ainsi améliorer l’appétit. L’éthyl vanilline est une saveur synthétique appelée 3-éthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde (Figure 1B), qui est 3-4 fois plus aromatique que la vanilline et a un arôme plus durable.
Avec le développement et le progrès de la science et de la technologie, la production de vanilline et d’éthyle vanilline a augmenté d’année en année, et ils ont été largement utilisés dans les industries alimentaires, de boissons, d’épices et pharmaceutiques, etc. Cependant, l’accumulation de "quantity" Mènera éventuellement à "quality" Changements. En tant qu’additifs alimentaires, la vanilline et l’éthyl-vanilline peuvent être utilisées raisonnablement en vertu des règlements d’organisations internationales et de certains pays. Cependant, l’accumulation de "quantity" Mènera éventuellement à "quality" Changements, et la surutilisation ou la surconsommation deVanilline et éthyl-vanillineAffectera la santé humaine. Santé. Des études expérimentales ont constaté que l’utilisation de vanilline et d’éthyl-vanilline en grandes doses peut entraîner des étourdissements, des nausées, des vomissements, des difficultés respiratoires, et même des dommages aux fonctions du foie et des reins, ce qui est très nocif pour le corps humain [2-5].
Des expériences pertinentes ont montré que la dose non nocive de vanilline est de 500 mg par kg de poids corporel, et selon la norme nationale chinoise actuelle pour l’utilisation d’additifs alimentaires dans la sécurité alimentaire (GB2760-2014), la dose maximale d’utilisation de vanilline dans les préparations pour nourrissons et enfants en bas âge est de 5 mg/100 mL, et celle dans les aliments d’appoint de céréales pour nourrissons et enfants en bas âge est de 7 mg/100 g [6]. La concentration maximale d’utilisation de vanilline dans les compléments alimentaires à base de céréales pour nourrissons et jeunes enfants est de 7 mg/100 g [6]. Au cours des dernières années, des incidents de " poudre de lait aromatisé " Et " huiles essentielles " L’utilisation de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les aliments doit être strictement réglementée, et l’utilisation de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les produits laitiers, les produits de boulangerie, les boissons et les huiles comestibles est le plus important produit alimentaire qui doit être surveillé pour l’utilisation de la vanilline et de l’éthyl-vanilline. Les produits laitiers, les produits de boulangerie, les boissons et les huiles comestibles sont les principaux sujets de surveillance des niveaux de vanilline et d’éthyl-vanilline.
Les méthodes de détermination de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les denrées alimentaires ont été rapportées dans la littérature, y compris la chromatographie liquide à haute performance (HPLC), la spectrométrie de masse liquide tandem à haute performance (HPLC-MS/MS), la spectrophotométrie, l’électrochimie, la chromatographie en phase gazeuse, la chromatographie en phase gazeuse et la spectrométrie de masse tandem (C/c-MS/MS), l’électrophorétique capillaire, etc. [7-15]. Cet article résume les méthodes de dosage de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les aliments au cours des dernières années, et les avantages et les inconvénients des différentes méthodes sont comparés, de manière à fournir des références pour le développement futur de méthodes faciles à utiliser, largement applicables et sensibles pour le dosage de la vanilline et à fournir un soutien théorique pour la surveillance de la sécurité alimentaire.
1 méthodes de détection
1.1 chromatographie liquide haute performance
Le principe de la chromatographie liquide à haute performance (HPLC) est que l’échantillon est extrait, séparé par chromatographie liquide et détecté par un détecteur, le détecteur ultraviolet couramment utilisé, le détecteur de réseau de diodes, etc. La quantification de la vanilline et de l’éthyl-vanilline est habituellement effectuée par une méthode normalisée externe [7]. Les avantages de la chromatographie liquide à haute performance (CLHP) sont une efficacité rapide et élevée, et elle convient pour la détermination de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les aliments ou les boissons avec des matrices simples.
Shanshan Xiao et al. [16] [traduction] ont mis au point une méthode pour la détermination de la vanilline et de l’éthyle vanilline dans les boissons gazeuses liquides par chromatographie liquide à haute performance (CLHP) en optimisant la méthode d’extraction et les phases mobiles. La méthode était simple et rapide, et les taux de récupération moyens de la vanilline et de l’éthyle vanilline étaient de 96,7 %~ 100,4 %, les écarts types relatifs (DMS) variant de 3,53 % à 4,70 %, et les limites de détection (dmo) étaient toutes deux de 0,5 mg-kg-1. Les limites de détection étaient de 0,5mg-kg-1. Pour les échantillons à matrice complexe, la méthode de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) peut avoir un faible effet de séparation et de fortes interférences, ce qui nécessite l’exploration de méthodes de purification appropriées.
Dans le dosage de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les préparations en poudre pour nourrissons et jeunes enfants, Tao Bohua et al. [17] [traduction] ont utilisé de l’acétate de zinc pour précipitation du blanc d’œuf, puis ont nettoyé les échantillons avec des colonnes MAX-SPE, qui ont éliminé la plupart des impuretés dans les échantillons et réduit considérablement l’interférence du substrat dans le processus de détermination. Cependant, les taux de récupération de la vanilline et de l’éthylvanilline étaient faibles, allant de 82,1% à 91,2%, ce qui peut être lié au grand nombre d’étapes de prétraitement des échantillons.
Des études ont montré que la méthode de prétraitement pour la précipitation des protéines peut entraîner une adsorption partielle des composants à mesurer, ce qui peut affecter la récupération, et il est nécessaire d’ajuster la quantité de précipité protéine utilisée en fonction du volume réel de l’échantillon [18] [traduction]. Chen Jing et al.[19] [traduction] ont comparé les colonnes d’extraction en phase solide de n-hexane et de HLB pour le dosage de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans le lait et les produits laitiers, puis ont choisi le n-hexane pour le nettoyage dégraissé et ont établi une méthode de chromatographie liquide à haute performance en phase renfermée avec une limite de quantification (ld) de 0,2 mg kg-1 et une limite de détection (ld) de 0,06 mg kg-1. On voit que pour la détermination de la vanilline et de l’éthyl-vanilline par chromatographie liquide à haute performance (CLHP), il est nécessaire de choisir des méthodes d’extraction et de purification appropriées pour différentes matrices d’échantillons afin d’assurer l’exactitude de la détermination.
1.2 chromatographie liquide — spectrométrie de masse tandem (LC-MS/MS)
La chromatographie liquide haute performance — spectrométrie de masse tandem (HPLC-MS) est une séparation chromatographique liquide suivie de la spectrométrie de masse comme détecteur pour l’analyse qualitative et quantitative [20]. HPLC-MS est caractérisé par une sensibilité élevée, un temps d’analyse court, une sélectivité élevée et une précision qualitative élevée, et a été largement utilisé dans les tests de salubrité des aliments. Yang Huamei et al.[4] [traduction] ont utilisé la spectrométrie de masse tandem par chromatographie liquide ultra performance et ionisation par électropulvérisation (UPLC-ESI-MS/MS) pour déterminer les concentrations de vanilline et d’éthyl-vanilline dans des échantillons tels que le lait, le jambon, les graines de melon et le riz, et les concentrations détectées de vanilline et d’éthyl-vanilline étaient de l’ordre de 0,082-53 mg-kg-1 et de 0,10-6,8 mg-kg-1, respectivement.
La méthode est basée sur l’ionisation par électropulvérisation avec le mode MRM (positive ion multiple reaction monitoring) pour la spectrométrie de masse, et les récupérations étaient de l’ordre de 75,8% ~116% avec les écarts types relatifs (RSDs) de 1,58 ~ 4,01. Les limites de détection pour la vanilline et l’éthyl-vanilline étaient respectivement de 0,025 mg kg-1 et 0,015 mg kg-1, et le temps d’injection et d’analyse pour chaque aiguille était de 6 minutes. Les données expérimentales ont montré que la méthode a une large plage de détection, une vitesse d’analyse rapide, une sensibilité et une précision. Tao Bohua et al.[17] ont utilisé la chromatographie liquide et la chromatographie liquide — spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) pour distinguer et analyser les échantillons de préparations pour nourrissons en poudre, et ont comparé la limite de détection et le temps de détection des deux méthodes, ce qui a montré que, bien que la limite de détection de la méthode LC-MS soit 5 à 10 fois plus élevée que celle de la méthode LC-MS, le temps de détection de la méthode LC-MS était d’environ 40% plus courte.
Dans le dosage de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les huiles végétales par chromatographie liquide et spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS), Liu Qiangxin et al. [21] [en] ont utilisé la purification emr-lipidique pour réduire l’interfévrance des lipides dans les échantillons, et la limite de détection (ld) de cette méthode était considérablement inférieure à celle de la méthode standard nationale, BJS 201705, " détermination de la vanilline, de la méthyl-vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les aliments. On voit que la méthode de chromatographie liquide - spectrométrie de masse tandem (LC-MS/MS) peut répondre aux exigences d’une analyse qualitative et quantitative rapide de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans la plupart des aliments.
1.3 chromatographie en phase gazeuse
La chromatographie en phase gazeuse (C/c) est une méthode chromatographique de séparation et d’analyse utilisant le gaz comme phase mobile, qui se caractérise par sa simplicité, sa stabilité, sa sensibilité élevée et sa sélectivité élevée, et convient à l’analyse quantitative et qualitative de composés organiques hautement volatils et thermiquement stables [22]. Meng Qingshun et al.[23] [en] ont déterminé les teneurs en vanilline et en éthyl-vanilline dans la farine de riz au moyen d’une méthode normalisée interne par chromatographie en phase gazeuse, et les résultats ont montré que les limites de détection de la vanilline et de l’éthyl-vanilline étaient de 2,2 mg kg-1, et que les taux de récupération moyens de la vanilline et de l’éthyl-vanilline étaient de 92,64 %~ 98,62 % et de 92,56 %~ 99,36 %, avec des RSDs de 2,21 % et de 2,48 %, qui satisfaisaient à la norme nationale GB/T274-1 et à la norme GB/T274-2, avec des RSDs de 2,21 et 2,48 %, Respectivement. Les récupérations moyennes de vanilline additionée et d’éthyle vanilline étaient de 2,21 % et 2,48 %, respectivement, qui répondent aux exigences de la norme nationale GB/T 27417-2017 "Guidelines for Confirmation and Verification of Conformity Assessment Chemical Analysis Methods".
Nie Kun [24] [traduction] a établi une méthode de chromatographie en phase gazeuse pour la détermination de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans l’eau de coco. La méthode d’extraction en phase solide de la terre diatomée précipite les protéines dans les échantillons, ce qui simplifie le processus de prétraitement et assure un meilleur effet de purification, et elle est appropriée pour la détermination d’échantillons de lots, et les récupérations moyennes de vanilline et d’éthyl-vanilline dans la méthode ont varié de 95,3% à 110,5%, avec des RSDs allant de 1,2% à 2,5%, et les limites de détection (LOD) étaient de 0,2 ~ 0,5 mg -kg-1, Qui peut rencontrer la détection quotidienne de vanilline et d’éthyl-vanilline dans l’eau de coco. Les récupérations moyennes de la vanilline et de l’éthyl-vanilline étaient de 95,3 %~ 110,5 % avec un taux de RSD de 1,2 ~ 2,5, et les limites de détection étaient de 0,2 ~ 0,5 mg kg-1, ce qui peut satisfaire la détection quotidienne de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans le lait de coco. Shan Zhichu et al.[25] [traduction] ont déterminé la teneur en vanilline du vin jaune par chromatographie en phase gazeuse. Après avoir éliminé l’éthanol dans le vin jaune par soufflement d’azote, les chercheurs ont extrait la vanilline dans l’échantillon avec l’éther comme solvant d’extraction, et les récupérations moyennes de la méthode ont varié de 99,37 % à 103,32 %, le RSDs varié de 2,22 à 3,67, et la limite de détection était de 0,2 mg-L-1.
1.4 chromatographie en phase gazeuse — spectrométrie de masse tandem (C/c-MS)
La chromatographie en phase gazeuse — spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS) a été largement utilisée dans l’analyse d’échantillons alimentaires avec des matrices complexes et des composants de cible de trace en raison de ses avantages de haute sensibilité et de haute immunité aux interférences [26,27]. Xu et al.[28] [traduction] ont déterminé la vanilline et l’éthyl-vanilline dans les thés de lait solides et liquides disponibles dans le commerce par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (GC-MS), et ont extrait les composés cibles par microextraction en phase solide (HS-SPME) en fonction de la structure chimique et de la volatilité de la vanilline et de l’éthyl-vanilline, et les ont quantifiés en utilisant 3,4-méthylènedioxyacétophénone (3,4-méthylènedioxyphénylcétone) comme étalon interne.
Les résultats ont montré que la linéarité de la vanilline (R2 = 0,9974) et de l’éthyl-vanilline (R2 = 0,9987) était bonne dans la plage de détection de 0,5-25,0 µg. Les limites de détection de la vanilline et de l’éthyl-vanilline étaient inférieures à celles de la matrice solide (0,5 mg kg-1 et 0,3 mg kg-1) dans les échantillons liquides (0,05 mg kg-1 et 0,03 mg kg-1). Les recouvrements moyens de la vanilline et de l’éthyle vanilline ont varié de 88,99 % à 105,15 %, les RSDs variant de 2,35 à 9,26. Cette méthode est simple, précise et fiable, et aucun solvant organique n’est nécessaire dans le processus d’extraction, qui est fondamentalement inoffensif pour l’environnement et les opérateurs, et il est adapté pour la détermination de vanilline et d’éthyl vanilline dans le thé au lait disponible dans le commerce. Gao Haiyan [29] [en] a utilisé un chromatographe en phase gazeuse pour déterminer la vanilline dans Cow& ' S lait en mode de surveillance des réactions multiples (MRM), et la plage linéaire était de 0,1 à 4,0 mg-L-1 avec une bonne linéarité (R2= 0,9998), et la concentration additionnelle était de 0,2 mg kg-1 avec les récupérations allant de 79,1 % à 86,2 % et le pourcentage de sd de 3,3, et la limite de quantification (ld) était de 0,02 mg kg-1. La limite de quantification était de 0,02 mg -kg-1.
Peng Feijin et al. [30] [en] ont utilisé la cg et la cg pour la détermination de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les boissons, et les résultats expérimentaux ont montré que les résultats de détection de la cg et de la cg étaient semblables dans le même échantillon, mais que la limite de détection de la cg et de la cg était quatre fois inférieure à celle de la cg (2mg kg-1), ce qui était pratique pour la détermination d’échantillons à de faibles concentrations et pour la détection d’échantillons faux positifs. Dans la détermination de la vanilline dans le lait en poudre par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (GC-MS) mise au point par Zhang Jianhui et al. [31] [en], une nouvelle méthode d’extraction et de nettoyage, soit la solidification en phase d’acceptation (APSC) et l’extraction en retour (BEX), a été conçue pour simplifier la procédure d’opération et améliorer la précision et la sensibilité de la méthode. La plage linéaire était de 0,2 ~ 10,0 µg-mL-1 avec une bonne linéarité (R2= 0,9995) et la limite de détection était de 0,004 mg-kg-1 (S/N = 3).
Comparé au GC, le GC-MS réduit considérablement l’interférence de la matrice, améliore la sensibilité et la précision, et en même temps fournit des informations plus riches sur la cible, ce qui rend la caractérisation plus précise et plus appropriée pour la détermination d’échantillons à des niveaux de concentration micro-, trace- ou plus faibles, et répond mieux aux exigences des normes nationales sur les limites de vanilline et d’éthyl-vanilline.
1.5 méthodes électrochimiques
Les méthodes électrochimiques sont des méthodes analytiques basées sur la relation entre la concentration de la substance à mesurer et la conductivité, le potentiel ou le courant d’une cellule chimique [32]. Selon les paramètres électriques à mesurer, les méthodes électrochimiques peuvent être classées en voltammétrie, électrolyse, conductivité et analyse de potentiel. Les méthodes électrochimiques sont largement utilisées dans les tests de qualité des aliments en raison de leur large gamme de mesure, de leur instrumentation simple, de leur faible coût, de leur sensibilité et de leur précision élevées.
Wang et al. [33] [traduction] ont utilisé une électrode modifiée au nafion-graphène pour la détermination de l’éthylvanilline dans le chocolat par voltammétrie différentielle de dissolution pulsée (DPSV). Un pic de dissolution anodique a été obtenu en enrichissant la solution de l’échantillon de chocolat sous agitation pendant 60 S dans une solution tampon B-R de pH 1,98 à 0,83 V. Le courant de crête était linéairement lié à la concentration massique de l’échantillon (R2= 0,9995). Le courant de crête du pic était linéaire avec la concentration massique de l’échantillon (R2= 0,9995) dans la gamme de 2,4-8,2 µg-mL-1, et le pourcentage de crête des résultats était de 1,60 (n=15). La limite de détection de l’éthyle vanilline était de 0,076 µg-mL-1 et les récupérations augmentées étaient de 98,60% à -101,38%. Si et al. [34] [traduction] ont mis au point un capteur électrochimique au graphène et au tétraoxyde de cobalt (Co3O4/GR/GCE CE CE CE) pour la détermination de la vanilline dans les Les cookies, et les récupérations moyennes des échantillons additionés étaient de 102,4% avec un DRR de 1,47%.
Il a été constaté que la valeur du courant d’oxydation (Ip) de la vanilline augmentait avec l’augmentation de sa concentration, et l’électrode montrait une bonne réponse linéaire dans la gamme de concentration de 0,1-80 µmol-L-1, avec l’équation linéaire de Ip(µmol-L-1)= 0,1518c + 0,5103 (R2= 0,997), et la limite de détection de la méthode était 0,033 µmol-L-1 (S/N=3). L-1 (S/N=3). En raison de la corrélation entre les signaux électriques mesurés par le capteur et la concentration de vanilline, la méthode peut réaliser l’analyse qualitative et quantitative de la vanilline dans les échantillons. Lv Yu et al. [35] [traduction] ont constaté que l’électrode de carbone vitreux prétraitée par oxydation électrochimique avait une bonne réponse électrochimique à la vanilline, et il y avait deux paires de pics redox. Par conséquent, la voltammétrie cyclique et la voltammétrie à balaiement linéaire ont été utilisées pour déterminer la teneur en vanilline dans le chocolat, et la concentration de vanilline a montré une bonne linéarité avec les courants de pointe d’oxydation dans la plage de 1,0 × 10-6-2,0 × 10-4 mol-L-1, avec la limite de détection (lmo) de 6,7 × 10-7 mol-L-1. La limite de détection était de 6,7 × 10-7 mol-L-1 (S/N=3).
Par rapport aux méthodes chromatographiques, les méthodes électrochimiques présentent certains avantages, tels qu’une sensibilité élevée, une bonne stabilité, l’absence de prétraitement fastidieux et un faible coût d’instrumentation, qui sont prometteurs pour l’application dans la détection d’échantillons réels. Cependant, ces méthodes présentent certaines limites, telles que la courte durée de vie du capteur, le remplacement fréquent et le processus fastidieux de modification des électrodes.
1, 6, 6 électrophorèse capillaire
L’électrophorèse capillaire (ec), également connue sous le nom d’électrophorèse capillaire à haute efficacité (HECE), est une technique électrophorétique dans laquelle les particules chargées sont séparées efficacement et rapidement par leur plénitude ou coefficients de distribution sous l’action d’un champ électrique appliqué avec le tube capillaire comme canal de séparation [36]. L’électrophorèse capillaire a une résolution plus élevée et une consommation de solvants plus faible que la CLHP, et nécessite un prétraitement d’échantillons relativement faible, ce qui convient à de nombreux produits alimentaires et pharmaceutiques avec des matrices complexes.
Zhao Jianfen et al. [37] [traduction] ont mesuré la teneur en vanilline dans les bonbons au lait de grand lapin blanc par électrophorése capillaire à 0,0254 mg - g-1, ce qui est beaucoup plus faible que le niveau maximum autorisé d’utilisation de 200 mg - kg-1 dans les confiseries comme indiqué dans la norme hygiénique GB2760-2014 pour l’utilisation des additifs alimentaires. Xing Xiaoping [38] [traduction] a montré une bonne réponse de l’électrode de cuivre à la vanilline dans 30 mmoL-L-1 de borax (pH = 9,24) tampon courant avec une tension de séparation appliquée de 15 kV et un potentiel d’électrode de + 0,65 V (vs. SCE). Une bonne relation linéaire A été trouvée pour la vanilline dans la gamme de 5,0 × 10-6~ 1,0 × 10-3 g-mL-1, et la limite de détection était de 3,87 × 10-7 g-mL-1. Les recouvrements des échantillons réels étaient de 96,5 %~ 108,2 %, ce qui était satisfaisant.
Yang Guijun et al.[39] [traduction] ont utilisé un système tampon de l’acide phosphorique et du borax comme tampon de conduite et un instrument d’électrophorèse de la zone capillaire pour détecter la vanilline dans les échantillons de boissons, de gelées et de fruits confits, et l’analyse a pu être terminée en moins de 8 minutes avec une injection d’un seul coup. La plage linéaire de la méthode était de 2,5 à 1000 µg-mL-1 avec une bonne linéarité (plage R2 de 0,9986-0,9998), et les récupérations moyennes des échantillons additionnées variaient de 85,2 % à 100,3 % avec le pourcentage d’écart ≤ 6,98 (n=5), et les limites de détection de la méthode étaient de 0,25 à 10 µg-mL-1. Elbashir et al.[40] ont mis au point une méthode rapide et simple d’électrophorèse capillaire pour la détermination de la vanilline dans des échantillons de boissons, de gelées et de fruits confits. Elbashir et al. [40] ont mis au point une méthode rapide et simple d’électrophorèse capillaire pour l’analyse simultanée de la caféine, de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les boissons, qui a été détectée à 200 nm, et les trois substances ont été bien séparées en moins de 3 minutes. La linéarité des trois analytes était bonne dans la plage de concentration de 5 µg-mL-1 (R2 > Les limites de détection et de quantification étaient respectivement de 2,96 et 5,78 µg-mL-1. Les limites de détection (ld) et de quantification (ld) étaient de 2,96 et 5,78 µg-mL-1, respectivement, et les récupérations des trois analytes étaient de 85%~108% (n=3).
1.7 autres méthodes de détection
Un examen de la littérature montre qu’en plus des six méthodes de détection couramment utilisées ci-dessus, les méthodes pour la vanilline et l’éthyl-vanilline dans les denrées alimentaires font également appel à la spectrophotométrie ultraviolette, au Ramanscattering amélioré en surface (Les SERS), au spectromètre infrarouge à transformation de Fourier (FT-IR), etc. Spectrométrie (SERS), spectromètre infrarouge à transformation de Fourier (FT-IR), et ainsi de suite.
La méthode spectrophotométrique est principalement basée sur le fait que la substance à mesurer a une certaine valeur d’absorbance à ou dans une longueur d’onde spécifique. Par exemple, la vanilline a la longueur d’onde d’absorption maximale à 436,0 nm, ce qui se caractérise par sa simplicité et sa rapidité. Selon les résultats expérimentaux de Zhang Y et al. [41] [traduction] sur la détermination de la vanilline dans les céréales par spectrophotométrie UV, la limite de détection de la méthode spectrophotométrique est plus élevée, et elle convient mieux aux échantillons à teneur relativement élevée en vanilline.
En outre, en raison de l’interférence entreVanilline et éthyl-vanilline, il n’est pas possible de distinguer les deux lors de l’utilisation de la spectrophotométrie, qui est rarement utilisée dans les tests alimentaires. La spectroscopie Raman superficie-améliorée est caractérisée par la portabilité facile, l’opération simple, aucun dommages à l’échantillon, le bas dosage et la sensibilité élevée, et elle peut réaliser la détection rapide sur place et fournir les empreintes digitales des substances cibles, qui a un avenir prometteur pour l’application dans les domaines de la sécurité alimentaire et des soins médicaux et de santé.
Wang Shi et al. [42] [traduction] ont mis au point une méthode rapide pour la détermination de la vanilline et de la bêta-vanilline dans la poudre de lait pour nourrissons de plus grande taille par spectrométrie Raman à surface améliorée. La méthode qualitative a été fondée sur les quarts de Raman à 11149, 1497 et 1575 cm-1, et la méthode quantitative a été fondée sur l’intensité de pointe de 1531 cm-1, et l’intensité de pointe de la vanilline à 1497 cm-1 a été normalisée. La plage linéaire était de 30~300 µg-mL-1 avec R2= 0,9913 et la limite de détection était de 10 µg-mL-1. Les résultats ont montré que la méthode est simple dans le traitement des échantillons, court dans le temps d’analyse (environ 5 minutes), et crédible, qui convient à la détermination rapide sur place de la vanilline dans le lait en poudre pour les nourrissons plus âgés et les jeunes enfants.
La spectroscopique infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) présente les avantages d’une haute résolution, d’une bonne reproductibilité et d’une vitesse de balayage rapide, et a été appliquée à l’analyse qualitative et quantitative de substances dans différents domaines. Chen D et al. [43] ont utilisé la spectroscopie FTIR à longue distance pour détecter la vanilline dopée dans le système de poudre de lait, ce qui a réduit l’interdépendance de la matrice complexe de la poudre de lait sur l’analyse de la vanilline, et ont réalisé la détection de la vanilline avec une sensibilité élevée, et la méthode devrait être un outil puissant pour la détection rapide de la vanilline dans les produits laitiers. Cette méthode devrait être un outil puissant pour la détection rapide de la vanilline dans les produits laitiers.
Dans cet article, les limites de détection, de récupération, de Drs et de temps pour l’analyse en ligne d’une seule aiguille de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les aliments ont été résumées dans le tableau 1.
Tableau 1 dosage de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les aliments
Matrice d’échantillon |
Méthode de Purification |
Méthodes de détection | Méthode limite de détection (mg- kg-1) | Taux de recouvrement (%) | RSD (%) | Temps de chargement d’une seule aiguille (min) | Références: |
Boisson gazeuse |
QuEChERS modifiés |
HPLC-UV |
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 |
96,7 à 100,4 |
3.53~4.70 |
12 | [16] |
Préparations en poudre pour nourrissons | Oasis MAX nettoyage de colonne d’extraction en Phase solide |
UPLC-UV |
0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 |
84,0 ~ 93,3 |
5,2 à 6,2 |
10 | [17] |
Lait de soja | / | HPLC-UV | 0.04~0.18 | 63,3 et 49~88.73 | 0,9 ~ 4,5 | 42 | [18] |
Produits laitiers | Purification de dégraissage Hexane | HPLC-UV | 0,06 0,2 | 80,4 à 110,0 | 1.66~9.52 | 35 | [19] |
Lait, jambon, melon Riz, riz, boissons. Et pâtisseries | Style - SCREENRSSH2P Phase solide Nettoyage de la colonne d’extraction | UPLC- MS/MS |
0,075 ~ 0,090 |
75,8 ~116 |
1.58~6.01 |
6 |
[4] |
Huile végétale | Emr-lipide Purification | UPLC- MS/MS | 0,035 ~ 0,0376 | 72.8~91.8 | 1.6 à 8.6 | 8 | [21] |
vermicelle | / | GC | 2.2. - | 92.56~99.36 | 2.21~2.48 | 30 | [23] |
Lait de coco | Terre diatomée extraction en phase solide purification sur colonne | GC | 0,2 ~ 0,5 | 95,3 à 110,5 | 1.2~2.5 | 25 | [24] |
" vin jaune " (vin de riz chaud, généralement servi chaud) | / | GC | 0,2 0,2 | 99.37~103.32 | 2,22 à 3,67 | 25 | [25] |
Thé au lait | / | Cg/em | 0,03 ~ 0,05 | 88.99~105.15 | 2.40~9.26 | 27 | [28] |
cow' S lait | / | Cg/em | 0,02 0,02 0,02 | 79,1 à 86,2 | 3.3 | 60 | [29] |
Les boissons | Purification de colonne noir de carbone graphitisé | Cg/em | 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 | 81~110 | 2,4 à 5,6 | Taux de croissance annuel | [30] |
Préparations pour nourrissons | Phase d’acceptation durcissement - Extraction inverse | Cg/em | 0,004 0,004 0,004 | 82,0 ~ 98,0 | 2.83~6.83 | 24 | [31] |
chocolats | / | Méthode électrochimique | 0,076 µg- mL-1 | 98.60 à 101.38 | 1.6 | 1 à 2 | [33] |
chocolats | / | Méthode électrochimique | 6,7 × 10-7 mol- L-1 | 99,3 ~ 102,1 | 3.2. - | / | [34] |
cookies | / | Méthode électrochimique | 0,033 µmol- L-1 | 100,8 à 103,8 | Taux de croissance | / | [35] |
Le caramel | / | CE | / | >95 | <2.8 | 20 | [37] |
chocolats | / | CE | 3,87 × 10-7 g - mL-1 | 96,5 ~ 108,2 | 1.7~2.8 | 10 | [38] |
Boissons, gelées, conserves | / | CE | 1 µg - mL-1 | 90.3~95.9 | 2.85~4.43 | 8 | [39] |
Flocons d’avoine | / | spectrophotométrie | 2.2206 × 10-2 g - L-1 | 101.8-101.8-101.8 | 0,44 0,44 0,44 | / | [41] |
Préparations pour nourrissons | / | SERS | 10 µg- mL-1 | 80.5~86.9 | < 8,6 | 5 | [42] |
2 Conclusion
Actuellement, la méthode de détection de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les denrées alimentaires est la chromatographie, qui est plus courante. Selon le tableau 1, on constate que les limites de détection des méthodes chromatographiques ordinaires sont relativement élevées, ce qui peut facilement conduire à une erreur d’appréciation des échantillons ajoutés de surplage, et avec le développement de la technologie de détection, la spectrométrie liquide-liquide-masse (LC-MS) et la spectrométrie gaz-masse (GC-MS) ont été largement utilisées dans l’analyse des denrées alimentaires. La technologie de couplage utilise les fonctions complémentaires de la chromatographie et de la spectrométrie de masse, combinant la grande capacité de séparation de la chromatographie pour des échantillons complexes avec les avantages de la MS en termes de haute sélectivité, haute sensibilité et la capacité à fournir la masse moléculaire relative et l’information structurelle, ce qui réduit considérablement la limite de détection. Ce type de méthode de détection est non seulement techniquement mature, mais permet également d’obtenir des résultats de détection précis. Cependant, le prétraitement des échantillons de chromatographie est plus compliqué que celui de l’électrochimie et de l’électrophorèse capillaire, et la plupart des échantillons doivent être purifiés, ce qui peut affecter la précision des résultats dans une certaine mesure.
En outre, du point de vue du temps d’analyse des échantillons à injection unique, le temps d’analyse de la méthode liquide était nettement inférieur à celui de la méthode en phase gazeuse et de la méthode au gaz, ce qui montre que la méthode liquide présente un certain avantage dans la détermination rapide et efficace de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les denrées alimentaires.
Les avantages des méthodes de détection électrochimique incluent une sensibilité élevée, une bonne stabilité, et aucun prétraitement fastidieux, etc. Cependant, les capteurs électrochimiques n’ont pas une longue durée de vie et sont fréquemment remplacés, et la modification des électrodes dans le processus de détection proprement dit est également fastidieuse. La spectroscopie Raman à surface améliorée, avec un prétraitement d’échantillon simple, a un large éventail d’applications dans la détection rapide, non destructive et de trace. En conclusion, les différentes méthodes de détection ont des champs d’application différents et leurs avantages et inconvénients propres. Lors de l’analyse et de la détection de la vanilline et de l’éthyl-vanilline dans les aliments, l’agence d’inspection peut choisir la méthode de détection appropriée en fonction des conditions expérimentales réelles et des substrats.
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