Qu’est-ce que l’extraction supercritique au CO2 de l’huile essentielle de camomille?

Lacamomille(camomille)estungenredecamomilledelafamilledesastéracées,originaired’europe,deC CChine,duXinjiang,etd’autresendroitsetégalementcultivéengrEt en plusequantité.EnraisSurledel’effetcalmantdelacamomille,ilestlargementutilisédanslestisanes.Enoutre,l’extraitdecamomilleestégalementcourammentutilisédansl’industriecosmétiquecommeparfumpourlesproduitsdesoins.LacamomillecSurletientdesterpènes,desflavonoïdes,delacholine,delacoumarine,del’acidemalique,desprotéines,dessucres,deshuilesetdesminéraux.L’huileessentielledecamomillea116typesdesubstanceschimiquesquiontétéidentifiés[1-2],ycompris28typesdeterpènes(leplusimportantestl’alcoolterpènedelamyrrhesucrée,l’azulèned’huiled’orchidée,lesoxydesd’alcoolterpènedelamyrrhesucrée,etc.),36typesdeflavonoïdesetautres52typesdesubstances,ycomprislesacidesorganiques,lescoumarines,lacholineetainsidesuite.

Àl’heureactuelle,ilexiste peu de rapports nationaux et étrangers sur le processus d’extraction de l’huile essentielle de camomille et des produits connexes, parmi lesquels, Zhu Dongliang et al [3] ont utilisé la distillation à la vapeur d’eau et la méthode d’extraction par distillation simultanée pour préparer l’huile de camomille romaine produite au Xinjiang et comparer les compositions; Kaiser et al [4] ont utilisé l’extraction supercritique au Émissions de CO2des fleurs de camomille et stabilisé avec de la β-cyclodextrine; Lan Wei et al [5] ont utilisé la méthode de surface de réponse pour optimiser le processus d’extraction des flavonoïdes totaux de la camomille en allemagne, et le taux d’extraction pourrait atteindre34,5 %, et le taux d’extraction pourrait atteindre 34,4 %. Lan Wei et al.[5] ont utilisé la méthode de la surface de réponse pour optimiser le processus d’extraction des flavonoïdes totaux de la camomille allemande, et le taux d’extraction pourrait atteindre 34,792mg/g. 792 mg/g; Chen Lichun et al.[6] ont optimisé l’extraction de l’apigénine de la camomil par la méthode du reflux avec un solvant organique à l’aide de l’analyse de la surface de réponse, et le taux d’extraction de l’apigénine dans les conditions optimales était de 2,14%; Fu Chunxue et al.[7] ont optimisé l’extraction de l’apigénine de la camomille en utilisant la stabilisation de la β-cyclodextrine. 14%; Fu Chunxue et al. [7] ont effectué une analyse GC-MS de l’huile volatile de la camomille romaine du Heilongjiang et du Xinjiang et ont constaté que l’huile volatile de la camomille était semblable, mais que la teneur en constituants variait grandement; Wang Jinbiao et al. [8] ont fourni une extraction supercritique du CO2 des extraits de camomille, et l’éthanol a été utilisé comme agent d’entraînement, avec un taux d’extraction de 2,8 %.

L’utilisation de l’extraction supercritique au CO2 des composants volatils de la camoomile présente les avantages de l’absence de résidu de solvant dans le produit, une intensité arôme élevée et un arôme réaliste [9-10], mais en raison de la cire dans le produit, la séparation des huiles essentielles et des cires est difficile, et il est difficile d’obtenir des huiles essentielles de haute qualité. La distillation moléculaire utilise les différents processus moléculaires libres dans le vide élevé pour séparer les matériaux, qui a les avantages de la basse température de distillation, la faible oxydation des matériaux, l’efficacité élevée de transfert de chaleur, aucune pollution, aucun résidu, et des produits purs et sûrs [11-13], et est largement utilisé dans la purification des huiles essentielles en raison de sa capacité à séparer les matériaux qui sont difficiles à séparer par la distillation conventionnelle.

Par exemple, Song Wangdi et al.[14] ont utilisé la distillation moléculaire pour purifier l’huile essentielle de lavande, et les purités de l’acétate de l’aryle, de l’alcool camphré et de l’acétate de lavande étaient respectivement de 45,11%,25,3 %, 25,3 % et 25,3 %, dans les conditions optimales. 11%, 25. 52%, 14,27 %; Hu et al. 27%; Hu A A Anfu et al.[15] ont étudié la technique de distillation moléculaire pour la séparation et la purification de l’huile essentielle de bouddha ' S et la teneur en α-pinène et en limonène principal est passée de 44,2 % à 75,3 % dans les conditions optimales. Hu Xuefang et al.[16] ont utilisé la distillation moléculaire combinée supercritique pour extraire et purifier l’huile essentielle de cumin, et la teneur en aldéhyde de cumin, le composant principal de l’huile essentielle de cumin, a augmenté de 11,48% à30,4% avant la purification. La teneur en aldéhyde de cumin, le principal composant de l’huile essentielle de cumin, est passée de 11,48% avant purification à 30,30%. Le composant principal de l’huile essentielle de cumin, l’aldéhyde de cumin, a été augmenté de 11,48% avant la purification à 30,30%, et les résultats de purification ont été satisfaisants. Hu Xuefang et al.[17] ont utilisé l’extraction supercritique du CO2 et la distillation moléculaire pour purifier l’huile essentielle des feuilles primaires d’eucalyptus megacephalus, et les fractions massiques de 1,8-eucalyptol et α-pinène ont été augmentées de 77,62% et 56,72%.

Dans cette étude, l’extraction supercritique au CO2 de la camomille a été utilisée, et l’huile essentielle de camomille a été séparée et purifiée par distillation moléculaire. Les effets de la pression d’extraction, de la température d’extraction, du temps d’extraction et d’autres facteurs importants sur le taux d’extraction de l’huile essentielle ont été choisis pour l’étude, et un essai orthogonalee à trois facteurs et à trois niveaux a été conçu sur la base d’un essai à un facteur, afin d’optimiser les paramètres du processus d’extraction. Comme l’ajout d’un entraineur augmenterait la difficulté de la séparation ultérieure du solvant, aucun entraineur n’a été ajouté dans ce processus.

1 matériaux et méthodes

1.1 matériaux et Instruments

Camomille originaire de Yili, Xinjiang, Zhejiang Tiancao B B Bio-technology Co. CO2 gaz, qualité alimentaire, pureté supérieure à 99,5%, Hangzhou Jin Gong gas Co., Ltd; Dispositif d’extraction de fluide supercritique SFE130-50-02C, Jiangsu Nantong Huaxing Petroleum Co.

1.2 méthodes d’essai

1.2.1 flux de processus

Le processus de semi-continuExtraction supercritique de CO2 de camomilleL’huile essentielle comprend la compression, l’extraction, la dépressurisation, la séparation, etc., dans laquelle le CO2 du sépaTaux deur 3 est purifié puis comprimé, puis retourné au compresseur de CO2 pour réaliser le recyclage, et le débit du dispositif est illustré à la Figure 1. Le débit de CO2 dans cet essai est 24L/h, et la pression du sépaTaux deur 1 est réglée à 8 MPa MPa et la température est 30 ℃; La pression du séparateur 2 est réglée à 6 MPa et la température est 25 ℃; La pression du séparateur 3 est placée au-dessous de 4,5 MPa et la température est 15 ℃; La pression du séparateur 3 est réglée à 4,5 MPa et la température est 15 ℃. La pression du séparateur 3 est inférieure à 4,5 MPa et la température est de 15 ℃.

Fig.1 - evolution de la   schéma De la semi-continu supercritique CO2    extraction unité pour La camomille essentiel huile

1.2.2 prétraitement de la camomille

La tête sèche de camomille est placée dans le four pour sécher pendant 24h, et pulvérisée, à travers un tamis de 40 mailles, la poudre est pesée avec précision, et de rechange.

1.2.3 extrait de camomille supercritique Extraction de CO2

Peser la poudre de camomille séchée ci-dessus500 g dans l’extracteur scellé, la pression d’extraction, la température, le temps, et d’autres facteurs qui peuvent influer sur l’essai.

1.2.4 Purification de l’extrait de camomille par Distillation moléculaire

1.2.4.1 extraction à la cire des extraits de camomille

Dissoudre l’extrait obtenu de l’extraction supercritique dans 10 fois le volume d’éthanol anhydre à 50 ℃, puis filtrer à travers un filtre de 1 μm pour enlever la plupart des cires après refroidissement.

1.2.4.2 Concentration

Le concentré d’éthanol est obtenu par distillation sous vide à 70 ℃.

1.2.4.3 élimination des solvants

Le débit d’alimentation fixe de 1 mL/min, la vitesse du film de raclage de 150r/min, la température d’évaporation de 80 ℃ et la pression de distillation de 100Pa, la température de surface de condensation de 5 ℃, avec l’évaporation moléculaire de l’éthanol et de l’eau dans le concentré est complètement éliminée.

1.2.4.4 raffinage des huiles essentielles

Enlevez l’éthanol et l’eau après le concentré dans la distillation moléculaire de la bouteille matérielle, les paramètres de processus de séparation pour la température de distillation de 120 ℃, degré de vide de 3. 0Pa, vitesse de rotation de350r/min, débit d’alimentation de 1mL/min, température de surface de condensation de 5 ℃, pour obtenir l’huile essentielle.

2 résultats et analyse

2.1 extraction supercritique au CO2 de l’huile essentielle de camomille

2.1.1 pression d’extraction

Dans des conditions de température d’extraction de 40 ℃, de débit de CO2 de 24L/h et de temps d’extraction de 120min, les pressions d’extraction de 15, 20, 25, 30, 35 et 40MPa ont été choisies pour examiner l’effet de la pression d’extraction sur le taux d’extraction des huiles essentielles (Figure 2). Cependant, lorsque la pression augmentait dans une certaine mesure, la densité du CO2 augmentait lentement et l’augmentation de la solubilité ralentissait également. De plus, lorsque la pression augmentait à 35 MPa et plus, la dissolution de la cire dans la camomille augmentait considérablement, et la séparation subséquente était plus difficile. On a constaté que les pressions d’extraction de 25, 30 et 35 MPa étaient plus appropriées par essai à sens unique.

Fig.2 - evolution de la   effet De la extraction pression on extraction rate De la La camomille essentiel huile

2.1.2 température d’extraction

Dans des conditions de débit de CO2 de 24 L/h, de temps d’extraction de 120 min et de pression d’extraction de 25 MPa, des températures de 35, 40, 45, 50, 55 et 60 ℃ ont été choisies pour examiner l’effet de la température d’extraction sur le taux d’extraction des huiles essentielles (Figure 3). À des pressions supercritiques de CO2 plus faibles, l’augmentation de la température d’extraction réduirait la densité du fluide et la solubilité serait affaiblie, mais le produit conterait moins de cires et le post-traitement serait plus simple. À des pressions de CO2 supercritiques plus élevées, une augmentation de la température d’extraction augmente le coefficient de diffusion de l’extractif, ce qui augmente considérablement la solubilité des substances organiques faiblement polaires, tandis que les sous-produits extraits sont considérablement augmentés, avec une augmentation significative de la teneur en cire. Quand la température monte de 35 ℃ à 45 ℃, le taux d’extraction d’huile essentielle augmente graduellement; Cependant, le taux d’extraction tend à diminuer après avoir dépassé 45 ℃. Par conséquent, il est plus approprié de choisir la température d’extraction dans la gamme de 40, 45 et 50 ℃.

Fig.3 - la figure 3    effet De la extraction La température on extraction rate De la La camomille essentiel huile

2.1.3 temps d’extraction

Dans des conditions de débit de CO2 de 24 L/h, de pression d’extraction de 25 MPa et de température d’extraction de 40 ℃, l’effet du temps d’extraction sur le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille a été examiné (Figure 4). Au début de l’extraction, le rendement d’extrait de camomille a augmenté rapidement avec l’augmentation du temps, et dans cette condition, le taux d’extraction de l’extrait a ralenti après 120 min d’extraction, Et le coût d’exploitation augmenterait si le temps d’extraction était prolongé. En outre, au stade précoce de l’extraction, la qualité du produit extrait était mieux à juger du point de vue sensoriel, et la couleur du produit extrait était bleu foncé avec un arôme fort; Au stade avancé de l’extraction, la couleur de l’extrait était légèrement jaunâtre, et la liquidité était relativement faible, ce qui était probablement dû à la longue durée d’extraction, à l’augmentation de la quantité relative de cires dans le produit, et à la diminution de la texture du premier extrait. C’est pourquoi on a choisi des durées d’extraction de90, 120 et 150 minutes comme plage appropriée.

Fig.4.   Effet du temps d’extraction sur le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille

2.2 conception et analyse orthogonale des essais

2.2.1 plan d’essai Orthogonal

La fourchette des niveaux de chaque facteur a été obtenue par l’essai à sens unique, et le taux d’extraction de l’huile essentielle a été pris comme indice principal pour concevoir la Table des matières des matières orthogonale L9 (3 3) et réaliser l’expérience, et les facteurs et niveaux sont indiqués dans le tableau 1.

Table des matières 1     horizontale table De la orthogonal expérimental Les facteurs

2.2.2 résultats des essais orthogonaux et analyse

Un essai orthogonal a été effectué selon les facteurs et les niveaux du tableau 1 pour obtenir le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille dans différentes conditions, et les résultats des tests ont été analysés par déviation extrême, et les résultats sont présentés dans le tableau 2.

Table 2    Résultats obtenus and Analyse des données De la orthogonal expérience

D’après les résultats de l’analyse de variance, on peut voir que l’influence des facteurs sur le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille dans l’ordre suivant: pression d’extraction > Temps d’extraction > La température d’extraction, la pression d’extraction de 30 MPa, le temps d’extraction de 120min, la température d’extraction de 50 ℃, le taux d’extraction d’huile essentielle de camomille est le plus élevé. Dans ces conditions, le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille était de 4,13%.

3 Conclusion

La camomille a été extraite par extraction supercritique au CO2, et l’huile essentielle a été séparée et purifiée par distillation moléculaire. Le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille a été pris comme indice, et les effets de la pression d’extraction, du temps, de la température et d’autres facteurs ont été examinés, et les paramètres optimaux du procédé ont été obtenus par un essai orthogonal à trois facteurs et à trois niveaux. Les résultats ont montré que les paramètres optimaux du processus étaient: pression d’extraction 30MPa, temps d’extraction 120min, température d’extraction 50 ℃, et le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille après la séparation par distillation moléculaire était de 4,13%. 13%. L’huile essentielle de camomille obtenue présente les avantages de l’absence de résidu de solvant, une intensité arôme élevée et un arôme réaliste, et a une perspective d’application prometteuse.

Références:

[1] Zheng Hanchen, Chen Haisheng. Analyse de composition de l’huile essentielle de Chrysanthemum officinale[J]. Journal of Second Military Medical University, 1990, 11(2):123.

[2] Yang Yansong, Pan Langsheng. Isolement et détermination structurale des flavonoïdes dans la camomille [J]. Applied Chemical Engineering, 2008, 37(6):697.

[3] ZHU Dongliang, ZHANG Xiaoyu, LIU Fei et al. Préparation et comparaison de la composition de l’huile de camomille romaine du Xinjiang par distillation à la vapeur d’eau et extraction par distillation simultanée [J]. Cosmétiques de saveur et de parfum, 2016(3):25.

[4] KAISER C S, ROMPP H, SCHMIDT P C. extraction supercritique de dioxyde de carbone des fleurs de camomille: efficacité d’extraction, stabilité et ligne - ligne inclusionofchamomilecarbondioxideextractinβ-cyclodextrine [J]. Phytochemical Analysis, 2004, 15(4):249.

[5] Lan Wei, Wang Ying, Hu Jianglan, et al. Méthode de surface de réponse pour l’optimisation du procédé d’extraction totale des flavonoïdes chez la camomille allemande [J]. Médecine nationale Shizhen médecine nationale, 2018, 28(5):1086. [6] Chen Lichun, Mao Jianwei, Gong Jinyan. Etude sur le procédé d’extraction de l’apigénine de la camomille [J]. Natural Products Research and Development, 2013, 25(7):986.

[7] Fu Chunxue, Wu Dongmei, Wang Wenqiang et al. Analyse GC-MS de l’huile volatile de camomille romaine de différentes origines [J]. Anhui Agricultural Science, 2018, 46(21):172. [8] WANG Jinbiao, ZHENG Gang. Une méthode d’extraction d’extrait de camomille à l’aide de dioxyde de carbone supercritique: 201310311685.7[P].2013-11-27.

[9] GOLDMAN S, GRAY C G, LI W, et al. Prédire les solubilités dans les fluides supercritiques [J]. The Journal of Physical Chemistry, 1996, 100(17):7246.

[10] MUKHOPADHYAY M. Extraction et traitement avec des fluides supercritiques [J]. Journal of Chemical Technology and Biotechnology, 2009, 84(CD):6.

[11] WANG Junwu, XU Songlin, XU Shimin. Application de la technologie de distillation moléculaire [J]. Progress in Chemical Engineering, 2002, 21(7):499.

[12] Zhu Shunqin, Tan Feng. Application de la technologie de distillation moléculaire dans la séparation des produits naturels [J]. Fine Chemical Industry, 2004, 21(1):46.

[13] Lian Jinhua, Sun Gosong, Lei Fuhou. Technologie de distillation moléculaire et son application[J]. Chemical Technology and Development, 2010, 39(7) :32.

[14] SONG Wangdi, LIU Panpan, CHEN Wen. HS-SPME-GC analyse des principaux composants de l’huile essentielle de lavande purifiée par distillation moléculaire [J]. Food Industry Science and Technology, 2018, 39(2):196.

[15] HU An-Fu, LI Ze-Hua, YANG Jun-Jiang, et al. Etude de procédé sur la séparation et la purification de l’huile essentielle de Buddha' S par distillation moléculaire [J]. Food Science and Technology, 2016, 41(3) :229.

[16] HU Xuefang, DAI Yunqing, LI Shuyan et al. Analyse de la Composition de l’huile essentielle de cumin et effet de purification de l’extraction supercritique combinée à la distillation moléculaire [J]. Food Science, 2010, 31(6) :230.

[17] HU Xuefang, TIAN Zhiqing, PEI Haisheng, et autres. Optimisation du procédé de raffinage de l’huile essentielle des feuilles d’eucalyptus megacephalus par distillation moléculaire à courte distance [J]. Journal of Agricultural Engineering, 2018, 34(2) :299.