Qu’est-ce que l’extraction supercritique au CO2 de l’huile essentielle de camomille?

C CChamomile(Lacamomille)isagenusDelaLacamomilleinthefamilyDelaA AAsteraceae,nativetoEurope,China,Xinjiang,Et en plusotherplacesandalsocultivatedinlargequantities.B BBecauseDelathecalmingeffectDelaLacamomille,itiswidelyusedinherbaltea.InadditiSurle,chamomileextractisalsocommSurlelyusedinthecosmeticindustryasafragrancepourcareproducts.Chamomilecontainsterpenes,flavonoids,choline,coumarin,malicacid,proteins,sugars,huiles,andminerals.Chamomileessentielhuilehas116kindsDelachemicalsubstancesthathavebeenidentified[1-2],including28typesDelaterpenes(themostimportantisα-sweetmyrrhterpenealcohol,orchidhuileazulene,α-sweetmyrrhterpenealcoholoxides,etc.),36kindsDe laflavonoidsandother52typesofsubstances,includingorganicacids,coumarins,cholineandsoon.

Atpresent,therearenotmanydomesticandforeignreportsontheextractionprocessofchamomileessentieloilandrelatedproducts,among which, Zhu Dongliang et al [3] used water vapor distillation and simultaneous distillation extraction method to prepare the Roman chamomile oil produced in Xinjiang and compare the compositions; Kaiser et al [4] used supercritique Émissions de CO2extraction of chamomile flowers and stabilized with β-cyclodextrin; Lan Wei et al [5] used response surface method to optimize the total flavonoids extraction process of chamomile in Germany, and the extraction Taux de could be up to34.5 %, and the extraction Taux de could reach up to 34.4%. Lan Wei et al.[5] used the response surface method to optimize the extraction process of total flavonoids from German chamomile, and the extraction rate could reach 34.792mg/g. 792 mg/g; Chen Lichun et al.[6] optimized the extraction of apigenin from chamomile by reflux method with organic solvent using response surface analysis, and the extraction rate of apigenin under the optimal conditions was 2.14%; Fu Chunxue et al.[7] optimized the extraction of apigenin from chamomile by using β-cyclodextrin stabilization. 14%; Fu Chunxue et al[7] conducted GC-MS Analyse des donnéeson the volatile oil of Roman chamomile from Heilongjiang and Xinjiang and found that the volatile oil of chamomile was similar, but the content of the constituents varied greatly; Wang Jinbiao et al[8] provided a supercritical CO2 extraction of chamomile extracts, and ethanol was used as the entraining agent, with an extraction rate of 2.8%.

L’utilisation de l’extraction supercritique au CO2 des composants volatils de la camoomile présente les avantages de l’absence de résidu de solvant dans le produit, une intensité arôme élevée et un arôme réaliste [9-10], mais en raison de la cire dans le produit, la séparation des huiles essentielles et des cires est difficile, et il est difficile d’obtenir des huiles essentielles de haute qualité. La distillation moléculaire utilise les différents processus moléculaires libres dans le vide élevé pour séparer les matériaux, qui a les avantages de la basse température de distillation, la faible oxydation des matériaux, l’efficacité élevée de transfert de chaleur, aucune pollution, aucun résidu, et des produits purs et sûrs [11-13], et est largement utilisé dans la purification des huiles essentielles en raison de sa capacité à séparer les matériaux qui sont difficiles à séparer par la distillation conventionnelle.

Par exemple, Song Wangdi et al.[14] ont utilisé la distillation moléculaire pour purifier l’huile essentielle de lavande, et les purités de l’acétate de l’aryle, de l’alcool camphré et de l’acétate de lavande étaient respectivement de 45,11%,25,3 %, 25,3 % et 25,3 %, dans les conditions optimales. 11%, 25. 52%, 14,27 %; Hu et al. 27%; Hu Anfu et al.[15] ont étudié la technique de distillation moléculaire pour la séparation et la purification de l’huile essentielle de bouddha ' S et la teneur en α-pinène et en limonène principal est passée de 44,2 % à 75,3 % dans les conditions optimales. Hu Xuefang et al.[16] ont utilisé la distillation moléculaire combinée supercritique pour extraire et purifier l’huile essentielle de cumin, et la teneur en aldéhyde de cumin, le composant principal de l’huile essentielle de cumin, a augmenté de 11,48% à30,4% avant la purification. La teneur en aldéhyde de cumin, le principal composant de l’huile essentielle de cumin, est passée de 11,48% avant purification à 30,30%. Le composant principal de l’huile essentielle de cumin, l’aldéhyde de cumin, a été augmenté de 11,48% avant la purification à 30,30%, et les résultats de purification ont été satisfaisants. Hu Xuefang et al.[17] ont utilisé l’extraction supercritique du CO2 et la distillation moléculaire pour purifier l’huile essentielle des feuilles primaires d’eucalyptus megacephalus, et les fractions massiques de 1,8-eucalyptol et α-pinène ont été augmentées de 77,62% et 56,72%.

Dans cette étude, l’extraction supercritique au CO2 de la camomille a été utilisée, et l’huile essentielle de camomille a été séparée et purifiée par distillation moléculaire. Les effets de la pression d’extraction, de la température d’extraction, du temps d’extraction et d’autres facteurs importants sur le taux d’extraction de l’huile essentielle ont été choisis pour l’étude, et un essai orthogonalee à trois facteurs et à trois niveaux a été conçu sur la base d’un essai à un facteur, afin d’optimiser les paramètres du processus d’extraction. Comme l’ajout d’un entraineur augmenterait la difficulté de la séparation ultérieure du solvant, aucun entraineur n’a été ajouté dans ce processus.

1 matériaux et méthodes

1.1 matériaux et Instruments

Camomille originaire de Yili, Xinjiang, Zhejiang Tiancao Bio-technology Co. CO2 gaz, qualité alimentaire, pureté supérieure à 99,5%, Hangzhou Jin Gong gas Co., Ltd; Dispositif d’extraction de fluide supercritique SFE130-50-02C, Jiangsu Nantong Huaxing Petroleum Co.

1.2 méthodes d’essai

1.2.1 flux de processus

The process of semi-continusupercritical CO2 extraction of chamomile essentiel oil includes fluid compression, extraction, depressurization, and separation, etc., in which the CO2 in Separator 3 is purified and then compressed, and then returned to the CO2 compressor to realize recycling, and the flow of the device is shown in Figure 1. The CO2 flow rate in this test is 24L/h, and the pression of separator 1 is set at 8 MPa MPa and the La température is 30 ℃; the pressure of separator 2 is set at 6 MPa and the temperature is 25 ℃; the pressure of separator 3 is set below 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃; the pressure of separator 3 is set at 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃. The pressure of separator 3 is below 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃.

Fig.1 - evolution de la   schéma of semi-continuous  supercritical CO2    extraction unité for chamomile essential oil

1.2.2 prétraitement de la camomille

La tête sèche de camomille est placée dans le four pour sécher pendant 24h, et pulvérisée, à travers un tamis de 40 mailles, la poudre est pesée avec précision, et de rechange.

1.2.3 extrait de camomille supercritique Extraction de CO2

Peser ce qui précède dried chamomile powder 500 g into the extractor sealed, the extraction pressure, temperature, time, and other Les facteurs that may affect the test.

1.2.4 Purification de l’extrait de camomille par Distillation moléculaire

1.2.4.1 extraction à la cire des extraits de camomille

Dissoudre l’extrait obtenu de l’extraction supercritique dans 10 fois le volume d’éthanol anhydre à50 ℃, puis filtrer à travers un filtre de 1 μm pour enlever la plupart des cires après refroidissement.

1.2.4.2 Concentration

Le concentré d’éthanol est obtenu par distillation sous vide à 70 ℃.

1.2.4.3 élimination des solvants

Le débit d’alimentation fixe de 1 mL/min, la vitesse du film de raclage de 150r/min, la température d’évaporation de 80 ℃ et la pression de distillation de 100Pa, la température de surface de condensation de 5 ℃, avec l’évaporation moléculaire de l’éthanol et de l’eau dans le concentré est complètement éliminée.

1.2.4.4 raffinage des huiles essentielles

Enlevez l’éthanol et l’eau après le concentré dans la distillation moléculaire de la bouteille matérielle, les paramètres de processus de séparation pour la température de distillation de 120 ℃, degré de vide de 3. 0Pa, vitesse de rotation de350r/min, débit d’alimentation de 1mL/min, température de surface de condensation de 5 ℃, pour obtenir l’huile essentielle.

2 résultats et analyse

2.1 extraction supercritique au CO2 de l’huile essentielle de camomille

2.1.1 pression d’extraction

Dans des conditions de température d’extraction de 40 ℃, de débit de CO2 de 24L/h et de temps d’extraction de 120min, les pressions d’extraction de 15, 20, 25, 30, 35 et 40MPa ont été choisies pour examiner l’effet de la pression d’extraction sur le taux d’extraction des huiles essentielles (Figure 2). Cependant, lorsque la pression augmentait dans une certaine mesure, la densité du CO2 augmentait lentement et l’augmentation de la solubilité ralentissait également. De plus, lorsque la pression augmentait à 35 MPa et plus, la dissolution de la cire dans la camomille augmentait considérablement, et la séparation subséquente était plus difficile. On a constaté que les pressions d’extraction de 25, 30 et 35 MPa étaient plus appropriées par essai à sens unique.

Fig.2 - evolution de la   effet of extraction pressure on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.2 température d’extraction

Dans des conditions de débit de CO2 de 24 L/h, de temps d’extraction de 120 min et de pression d’extraction de 25 MPa, des températures de 35, 40, 45, 50, 55 et 60 ℃ ont été choisies pour examiner l’effet de la température d’extraction sur le taux d’extraction des huiles essentielles (Figure 3). À des pressions supercritiques de CO2 plus faibles, l’augmentation de la température d’extraction réduirait la densité du fluide et la solubilité serait affaiblie, mais le produit conterait moins de cires et le post-traitement serait plus simple. À des pressions de CO2 supercritiques plus élevées, une augmentation de la température d’extraction augmente le coefficient de diffusion de l’extractif, ce qui augmente considérablement la solubilité des substances organiques faiblement polaires, tandis que les sous-produits extraits sont considérablement augmentés, avec une augmentation significative de la teneur en cire. Quand la température monte de 35 ℃ à 45 ℃, le taux d’extraction d’huile essentielle augmente graduellement; Cependant, le taux d’extraction tend à diminuer après avoir dépassé 45 ℃. Par conséquent, il est plus approprié de choisir la température d’extraction dans la gamme de 40, 45 et 50 ℃.

Fig.3 - la figure 3    effet of extraction temperature on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.3 temps d’extraction

Dans des conditions de débit de CO2 de 24 L/h, de pression d’extraction de 25 MPa et de température d’extraction de 40 ℃, l’effet du temps d’extraction sur le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille a été examiné (Figure 4). Au début de l’extraction, le rendement d’extrait de camomille a augmenté rapidement avec l’augmentation du temps, et dans cette condition, le taux d’extraction de l’extrait a ralenti après 120 min d’extraction, Et le coût d’exploitation augmenterait si le temps d’extraction était prolongé. En outre, au stade précoce de l’extraction, la qualité du produit extrait était mieux à juger du point de vue sensoriel, et la couleur du produit extrait était bleu foncé avec un arôme fort; Au stade avancé de l’extraction, la couleur de l’extrait était légèrement jaunâtre, et la liquidité était relativement faible, ce qui était probablement dû à la longue durée d’extraction, à l’augmentation de la quantité relative de cires dans le produit, et à la diminution de la texture du premier extrait. C’est pourquoi on a choisi des durées d’extraction de90, 120 et 150 minutes comme plage appropriée.

Fig.4.   Effet du temps d’extraction sur le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille

2.2 conception et analyse orthogonale des essais

2.2.1 plan d’essai Orthogonal

La fourchette des niveaux de chaque facteur a été obtenue par l’essai à sens unique, et le taux d’extraction de l’huile essentielle a été pris comme indice principal pour concevoir la Table des matières des matières orthogonale L9 (3 3) et réaliser l’expérience, et les facteurs et niveaux sont indiqués dans le tableau 1.

Table des matières 1     horizontale table of orthogonal expérimental factors

2.2.2 résultats des essais orthogonaux et analyse

An orthogonal test was conducted according to the factors and levels in Table 1 to obtain the extraction rate of chamomile essential oilDans différentes conditions, et les résultats des tests ont été analysés par déviation extrême, et les résultats sont présentés dans le tableau 2.

Table 2    Résultats obtenus and analysis  of orthogonal expérience

D’après les résultats de l’analyse de variance, on peut voir que l’influence des facteurs sur le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille dans l’ordre suivant: pression d’extraction > Temps d’extraction > La température d’extraction, la pression d’extraction de 30 MPa, le temps d’extraction de 120min, la température d’extraction de 50 ℃, le taux d’extraction d’huile essentielle de camomille est le plus élevé. Dans ces conditions, le taux d’extraction de l’huile essentielle de camomille était de 4,13%.

3 Conclusion

Chamomile was extracted by supercritical CO2 extraction, and the essential oil was separated and purified by molecular distillation. The extraction rate of chamomile essential oil was taken as an index, and the effects of extraction pressure, time, temperature, and other factors were examined, and the optimal process parameters were obtained through a three-factor, three-level orthogonal test. The results showed that the optimal process parameters were: extraction pressure 30MPa, extraction time 120min, extraction temperature 50 ℃, and the extraction rate of chamomile essential oil after separation by molecular distillation was 4.13%. 13%. The obtained chamomile essential oil has the advantages of no solvent residue, high aroma intensity and realistic aroma, and has a promising application prospect.

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